第163章 炼制氯丙嗪(2/2)
他先将氯吩噻嗪放入三口烧瓶中,加入适量甲苯,启动磁力搅拌器。“温度控制在 40c,搅拌二十分钟,让氯吩噻嗪完全溶解。” 程实对旁边帮忙的研究员说。
研究员立刻调整恒温水浴锅的温度,眼睛紧紧盯着温度计。
程实则拿起 1 - 氯 - 3 - 二甲胺基丙烷的甲苯溶液,用移液管准确量取一定体积,放在一旁备用。
二十分钟后,氯吩噻嗪完全溶解,溶液变成淡黄色。
程实关掉搅拌器,将三口烧瓶从水浴锅中取出,放在冰浴中冷却。
“温度降到 0c以下,再加入 1 - 氯 - 3 - 二甲胺基丙烷的甲苯溶液。”
冰浴的雾气缭绕,程实的动作很稳,没有丝毫颤抖。
旁边的高仲和刘士剑看得大气都不敢出,生怕打扰到他。
高仲越看越惊讶,程实的操作非常规范,每个步骤都精准无误,比专业的药理研究员还要熟练。
温度降到 0c以下,程实打开三口烧瓶的塞子,将量好的 1 - 氯 - 3 - 二甲胺基丙烷的甲苯溶液缓缓倒入,边倒边搅拌。
溶液的颜色逐渐变深,从淡黄色变成了深黄色。
“继续冰浴搅拌一小时,然后升温到 80c,回流反应四小时。” 程实对研究员说,“注意观察溶液的颜色变化,如果出现黑色沉淀,立刻停止反应。”
研究员点点头,仔细记录着反应时间和温度。
高仲凑到实验台前,盯着三口烧瓶里的溶液,眼神里满是期待。
他从事药理研究几十年,还是第一次亲眼看到有人尝试合成氯丙嗪,而且操作如此熟练。
刘士剑站在旁边,虽然看不懂具体的实验步骤,但从程实的专注和研究员们的紧张中,能感受到这个实验的重要性。
他心里越发佩服程实,这个年轻人不管做什么,都能做到极致。
四小时的回流反应过得很慢,实验室里只有搅拌器的嗡嗡声和冷凝管里水流的滴答声。
程实没有闲着,他开始准备后续的提纯步骤,将盐酸、氢氧化钠和无水乙醇按比例调配好。
回流反应结束,程实关掉加热装置,让溶液自然冷却到室温。
打开三口烧瓶,将溶液倒入分液漏斗中,加入适量盐酸,剧烈振荡后静置分层。
“下层是水相,含有氯丙嗪的盐酸盐,上层是有机相,需要分离掉。”
程实用分液漏斗分离出下层水相,倒入另一个烧杯中,“加入氢氧化钠溶液,调节 ph 值到 9-10,氯丙嗪会析出沉淀。”
随着氢氧化钠溶液的加入,烧杯里的溶液开始出现白色沉淀,越来越多,最后变成了乳白色的悬浊液。
高仲的眼睛亮了起来,他知道,这意味着反应可能成功了。
程实将悬浊液过滤,得到白色的固体沉淀。
他将沉淀物放入烘箱中,在 60c下干燥两小时。干燥后的固体呈白色粉末状,散发着淡淡的异味。
“这就是氯丙嗪的粗品,还需要进一步提纯。” 程实将白色粉末放入烧杯中,加入无水乙醇,加热溶解后趁热过滤,除去不溶性杂质。然后将滤液冷却,氯丙嗪的晶体逐渐析出。
再次过滤、干燥,最终得到了白色的针状晶体。
程实拿起少量晶体,放在显微镜下观察,然后对高仲说:“高所长,麻烦你检测一下纯度。”